答案藏在這里!揭秘六價(jià)鉻測定中遇到的問(wèn)題

點(diǎn)擊次數:3588  更新時(shí)間2021-10-09  【關(guān)閉

    9月23日完成了圓滿(mǎn)的直播,

    后臺總有老師問(wèn):


    壇墨今年還會(huì )直播講課嗎?

    土壤中六價(jià)鉻標物什么時(shí)候上架?

    六價(jià)鉻測定的操作過(guò)程有沒(méi)有詳細的介紹?

    應廣大老師要求,2021年9月23日,壇墨質(zhì)檢邀請了上海市環(huán)境監測中心高級工程師—王燕萍老師來(lái)和各位老師們一起連線(xiàn)直播—土壤和沉積物中六價(jià)鉻的測定HJ 1082-2019,直播圍繞標準編制過(guò)程、方法適用范圍、方法原理、配套管理標準情況、實(shí)驗部分、質(zhì)量保證和質(zhì)量控制等問(wèn)題與老師們一起探討研究。




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    QQ截圖20210928131009.png


    王燕萍 老師


    上海市環(huán)境監測中心高級工程師
    環(huán)境監測“三五人才"技術(shù)骨干



     主要從事環(huán)境中金屬元素監測工作,主持和參與《土壤和沉積物 六價(jià)鉻的測定 堿溶液提取-火焰原子吸收分光光度法》(HJ 1082-2019)、《空氣和廢氣 顆粒物中鉛等金屬元素的測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》(HJ 657-2013)、《水質(zhì) tuo的測定 石墨爐原子吸收分光光度法》(HJ 748-2015)、《苔蘚 重金屬的測定》等多項國家標準編制;參與“大氣中鉛的快速監測方法比對驗證"、“燃煤電廠(chǎng)及鍋爐顆粒物中鉛及其它痕量元素排放狀況"、“十二五上海市土壤調查"、“PM2.5源解析"等多項專(zhuān)項工作;完成上海重金屬污染控制與資源化工程技術(shù)研究中心的《土壤重金屬污染情況的檢測與評估》開(kāi)放課題項目;參與撰寫(xiě)國家監測總站的“土壤監測"書(shū)籍中的部分內容。  


    答疑解惑



    問(wèn)

    六價(jià)鉻樣品需要當天分析嗎?

    王燕萍老師:HJ1082測定的是干樣,制備好的樣品不用立即分析,試樣溶液也不用當天分析,具體保存條件和保存時(shí)間請參考相關(guān)標準。

    問(wèn)

    pH對測定結果有何影響?

    王燕萍老師:提取液的pH值一般在13以上,調節試樣溶液的pH值對測定結果沒(méi)有顯著(zhù)性影響,但考慮到強堿性溶液對儀器有損傷、六價(jià)鉻在酸性介質(zhì)中不穩定、不同樣品提取液與工作曲線(xiàn)溶液酸堿度不一致等因素,故在方法中規定將pH調節到近中性。

    問(wèn)

    氯化鎂加入400mg,那帶結晶水的氯化鎂需要考慮增加到600mg嗎?會(huì )不會(huì )有影響?

    王燕萍老師:400mg是指無(wú)水氯化鎂,有結晶水的需進(jìn)行換算。

    問(wèn)

    六價(jià)鉻提取不出,回收率低,如何消解才能更準確?

    王燕萍老師:預處理過(guò)程對提取回收率的影響很大,一般是三方面:是否充分攪拌、提取溫度、提取時(shí)間,應根據實(shí)驗室具體情況對這些條件進(jìn)行細化研究。




    問(wèn)

    測定時(shí)隨著(zhù)測定進(jìn)行,吸光度發(fā)生漂移,逐漸增大是什么原因?

    王燕萍老師:試樣溶液固體含量很高,吸光度漂移可能是因為分析過(guò)程中鹽類(lèi)在燃燒頭沉積,可在分析試樣間隙進(jìn)稀酸溶液進(jìn)行清洗。




    問(wèn)

    加酸后出現沉淀是正?,F象嗎?

    王燕萍老師:屬正?,F象。




    問(wèn)

    如果樣品制備好,沒(méi)有放冰箱保存,常溫下保存期多久?

    王燕萍老師:標準中要求放冰箱中冷藏保存。




    問(wèn)

    低含量質(zhì)控樣平行不好,如何解決?

    王燕萍老師:應檢查實(shí)驗室檢出限是否滿(mǎn)足方法要求,選擇合適濃度的質(zhì)控樣。




    問(wèn)

    標曲做的時(shí)候也會(huì )混濁怎么處理?也是過(guò)濾嗎?

    王燕萍老師:工作曲線(xiàn)溶液也要抽濾。




    問(wèn)

    加熱時(shí)溫度過(guò)高,比如溶液沸騰的話(huà)會(huì )不會(huì )影響結果?

    王燕萍老師:加熱過(guò)程中要保證溶液不會(huì )濺出。

    問(wèn)

    Cr屬于高溫元素,靈敏度比較低,且不穩定,能否用ICP進(jìn)行測試,ICP測Cr靈敏度還不錯,但ICP上機易熄火,參數如何調整比較合適?

         王燕萍老師:從原理上講可行,但不屬于本方法范疇。



    看完王燕萍老師有關(guān)土壤中六價(jià)鉻的課程之后是不是躍躍欲試呢,可以來(lái)參加我們壇墨第五屆超級工程師大賽!

    本次大賽項目:土壤中六價(jià)鉻的測定

    獎勵內容1000元/組/單位(本次大賽以單位形式報名,每組不超過(guò)3人,報名后每單位贈送1000元壇墨產(chǎn)品代金券





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